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煤焦油粗蒽蒽含量和煤焦油萘含量的毛细管气相色谱检测方法研究

作者：王俊广 Publish: 2007-7-31 Hits:-

【中文题名】

煤焦油粗蒽蒽含量和煤焦油萘含量的毛细管气相色谱检测方法研究

【英文题名】

The Study on Determination of Anthracene in Coar Tar Crude Anthracene and Naphthalene in Coar Tar by Capillary Gas Chromatography

【学科专业】

化学工艺

【论文级别】

硕士论文

【投稿时间】

2007-7-31

【中关键词】

粗蒽,毛细管气相色谱,内标法,煤焦油萘,,

【英关键词】

Crude anthracene,Capillary gas chromatography,Internal standard method,Coal tar naphthalene,

【分类导航】

工业技术>化学工业>炼焦化学工业>一般性问题>基础理论>

【论文摘要】

煤焦油粗蒽中的蒽是一种重要的化工原料,是染料、颜料、乳化剂、医药、农药和润湿剂的重要原料。然而,我国大量粗蒽仅作为化工原料出售,价格低廉,对资源造成极大浪费。目前检测煤焦油粗蒽中蒽含量的方法主要是采用国标制订的化学法,但该法分析时间长、步骤烦琐、环境污染比较严重,对分析人员身体健康不利。本论文利用毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中的蒽含量,建立了煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱(30m×0.32mm i.d.×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温(起始温度140℃,以40℃/min速率升温至170℃,保持6min;再以60℃/min程序升温至300℃,保持5min)。以氯代苯为溶剂,吩嗪为内标物,采用内标法对粗蒽蒽的含量进行了测定。结果表明:粗蒽中各组分能很好分离,并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度,样品的回收率为98.43%~100.73%,相对标准偏差为0.111%~0.911%。整个试样分析时间不超过15min。同时,利用毛细管气相色谱法,对煤焦油萘含量进行了分析测定,确定了分析煤焦油...

【论文题纲】

摘要	3-4
Abstract	4-7
第一章绪论	7-23
1.1 煤焦油简介	7-11
1.1.1 煤焦油加工简史	7
1.1.2 煤焦油加工的主要工艺流程	7-8
1.1.3 煤焦油主要产品及其化学组成	8-10
1.1.4 煤焦油加工进展	10-11
1.2 粗蒽加工综述	11-17
1.2.1 蒽、菲、咔唑的理化性质	11-12
1.2.2 粗蒽中蒽、菲、咔唑的分离研究	12-16
1.2.3 粗蒽的化学分析方法	16-17
1.3 煤焦油萘	17-18
1.3.1 萘的物理性质	17
1.3.2 工业萘的生产	17-18
1.3.3 煤焦油萘含量的检测方法	18
1.4 煤焦油色谱分析简述	18-21
1.4.1 高效液相色谱法(HPLC)	18-19
1.4.2 气相色谱法（GC）	19-21
1.4.3 气相色谱定量分析方法的比较	21
1.5 课题设计与研究目的	21-23
第二章毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽含量	23-45
2.1 引言	23
2.2 实验部分	23-24
2.2.1 化学试剂与仪器	23-24
2.2.2 实验方法	24
2.3 结果与讨论	24-43
2.3.1 溶剂的选择	24-25
2.3.2 色谱条件的选择	25-34
2.3.3 内标物的选择	34-37
2.3.4 粗蒽中主要组分的确定	37-39
2.3.5 进样量的选择	39
2.3.6 蒽的标准工作曲线	39-40
2.3.7 精密度实验	40-41
2.3.8 加样回收实验	41-42
2.3.9 色谱法与化学法的比较	42-43
2.3.10 粗蒽试样的测定	43
2.4 小结	43-45
第三章毛细管气相色谱法测定煤焦油萘的含量	45-57
3.1 引言	45
3.2 实验部分	45-46
3.2.1 化学试剂与仪器	45-46
3.2.2 实验方法	46
3.3 结果与讨论	46-55
3.3.1 溶剂的选择	46
3.3.2 色谱条件的选择	46-50
3.3.3 进样量的选择	50
3.3.4 内标物的选择	50-51
3.3.5 煤焦油中主要组分的定性	51-52
3.3.6 萘的标准工作曲线	52-53
3.3.7 精密度实验	53
3.3.8 加样回收实验	53-54
3.3.9 对比实验	54
3.3.10 煤焦油试样的测定	54-55
3.4 小结	55-57
第四章结论	57-58
展望	58-59
参考文献	59-67
硕士研究生期间完成的学术论文	67-68
致谢	68-69
详细摘要	69-74

【DOI】

LunWen.ID:2.2008.57845



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