| 【中文题名】 | ZSM-5分子筛的合成及其在醇胺氨解中的应用 |
| 【英文题名】 | Synthesis of ZSM-5 Zeolite and Its Application in Ammoniation of Ethanolamine |
| 【学科专业】 | 应用化学 |
| 【论文级别】 | 硕士论文 |
| 【投稿时间】 | 2003-6-17 |
| 【中关键词】 | ZSM－5分子筛,水热合成,乙醇胺,氨解反应,乙烯胺, |
| 【英关键词】 | ZSM-5 zeolite,hydrothermal synthesis,monoethanolamine,ammoniation ethyleneamines, |
| 【分类导航】 | 工业技术>化学工业>试剂与纯化学品的生产>催化剂（触媒）>催化剂制备工艺> |
| 【论文摘要】 |
以水玻璃、硫酸铝、硫酸为原料，以乙二胺为模板剂，在水热体系中合成了ZSM-5沸石分子筛。通过对原料水玻璃进行高温预老化处理，使得晶化过程中的诱导期明显缩短，从而使整个晶化过程所需的时间缩短。我们还研究了晶化温度以及水热体系碱度对晶化过程的影响。提高晶化温度，能够缩短晶化过程的诱导期以及生长期。提高晶化体系的碱度，能够明显的缩短晶化过程的诱导期和生长期。但是，在高碱度的晶化体系中，生成的ZSM-5晶体能够进一步被体系中的OH~-所溶解，进而生成更为稳定的物相(如：α-SiO_2)。而降低体系的碱度能有效的抑制这一现象的发生。
我们采用多晶X-射线衍射对合成的分子筛进行物相表征，并根据多晶X-射线衍射数据，采用无定形强度卡法计算了合成的分子筛的结晶度。结果显示我们合成得到了具有高结晶度的ZSM-5沸石分子筛晶体。我们采用透射扫描电子显微镜对合成的ZSM-5沸石晶体进行了形貌表征。从扫描电镜照片上看，我们合成得到的ZSM-5沸石是具有规则六变形外形的晶体。我们还采用化学分析方法，分析合成的ZSM-5沸石样品的硅铝比。
我们采用浸渍法、同晶取代法等手段，对ZSM-5沸石分子筛进行改... |
| 【论文题纲】 |
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中文摘要 |
3-5 |
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英文摘要 |
5-10 |
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第一章 文献综述 |
10-32 |
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第一节、 ZSM-5沸石分子筛 |
10-24 |
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一、 前言 |
10-11 |
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二、 ZSM-5沸石分子筛的结构 |
11-13 |
|
三、 ZSM-5沸石的合成 |
13-19 |
|
3．1 ZSM-5沸石合成步骤 |
13-14 |
|
3．2 ZSM-5沸石分子筛的晶化过程 |
14-15 |
|
3．3 不同导向剂体系中ZSM-5沸石分子筛的合成 |
15-18 |
|
3．4 不同晶粒大小和形貌的ZSM-5沸石分子筛的合成 |
18-19 |
|
四、 ZSM-5沸石分子筛的应用 |
19-21 |
|
4．1 ZSM-5分子筛在石油化工应用 |
19-20 |
|
4．2 ZSM-5分子筛在精细化工应用 |
20-21 |
|
4．3 ZSM-5分子筛在环保方面应用 |
21 |
|
五、 参考文献 |
21-24 |
|
第二节、 乙撑胺的合成 |
24-32 |
|
一、 前言 |
24-25 |
|
二、 乙撑胺的合成 |
25-29 |
|
2．1 乙二胺的合成 |
25-27 |
|
2．2 哌嗪的合成 |
27-29 |
|
2．3 三乙烯二胺的合成 |
29 |
|
三、 技术展望 |
29 |
|
四、 参考文献 |
29-32 |
|
第二章 ZSM-5分子筛的合成 |
32-46 |
|
一、 前言 |
32 |
|
二、 实验部分 |
32-39 |
|
2．1 原料及试剂 |
32-33 |
|
2．2 实验操作 |
33-35 |
|
2．2．1 水玻璃的预处理 |
33 |
|
2．2．2 水玻璃的分析（中和法） |
33-34 |
|
2．2．3 ZSM-5沸石分子筛的合成 |
34-35 |
|
2．3 ZSM-5分子筛的表征 |
35-39 |
|
2．3．1 X射线衍射分析（XRD） |
35-36 |
|
2．3．2 透射式扫描电子显微镜分析 |
36-37 |
|
2．3．3 硅铝比分析 |
37-39 |
|
三、 结果与讨论 |
39-44 |
|
3．1 晶体的物象和形貌分析 |
39-41 |
|
3．2 水玻璃预处理对结晶的影响 |
41-42 |
|
3．3 碱度的影响 |
42-43 |
|
3．4 温度的影响 |
43-44 |
|
四、 结论 |
44 |
|
五、 参考文献 |
44-46 |
|
第三章 MEA在ZSM-5沸石分子筛上的氨解反应 |
46-71 |
|
一、 前言 |
46-47 |
|
二、 实验部分 |
47-56 |
|
2．1 催化剂改性 |
47-48 |
|
2．1．1 B-ZSM-5分子筛的制备 |
47 |
|
2．1．2 F-ZSM-5分子筛的制备 |
47 |
|
2．1．3 NiO-ZSM-5 |
47-48 |
|
2．1．4 ZnO-ZSM-5 |
48 |
|
2．2 催化剂成型 |
48-49 |
|
2．3 催化反应 |
49-51 |
|
2．4 分析测试 |
51-56 |
|
三、 结果与讨论 |
56-70 |
|
3．1 酸性的影响 |
56-62 |
|
3．1．1 酸性对MEA转化率的影响 |
57-58 |
|
3．1．2 酸性对EDA选择性的影响 |
58-59 |
|
3．1．3 酸性对PIP选择性的影响 |
59-60 |
|
3．1．4 酸性对TEDA选择性的影响 |
60-61 |
|
3．1．5 酸性对EDA、PIP、TEDA三者选择性总和的影响 |
61-62 |
|
3．2 温度的影响 |
62-63 |
|
3．3 K值（NH_3／MEA，摩尔比）的影响 |
63-64 |
|
3．4 过渡金属氧化物改性的ZSM-5沸石分子筛 |
64-70 |
|
3．4．1 过渡金属氧化物改性对MEA转化率的影响 |
65-66 |
|
3．4．2 过渡金属氧化物改性对EDA选择性的影响 |
66-67 |
|
3．4．3 过渡金属氧化物改性对PIP选择性的影响 |
67-68 |
|
3．4．4 过渡金属氧化物改性对TEDA选择性的影响 |
68 |
|
3．4．5 过渡金属氧化物改性对EDA+PIP+TEDA选择性的影响 |
68-70 |
|
四、 结论 |
70 |
|
五、 参考文献 |
70-71 |
|
附录 |
71-77 |
|
致谢 |
77 |
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| 【DOI】 | LunWen.ID:2.2008.54872 |
