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天然生育酚中痕量多环芳烃分析方法及脱除工艺的研究

作者：董新艳 Publish: 2006-7-18 Hits:-

【中文题名】

天然生育酚中痕量多环芳烃分析方法及脱除工艺的研究

【英文题名】

Analysis and Elimination of Trace Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Natural Tocopherols

【学科专业】

化学工艺

【论文级别】

硕士论文

【投稿时间】

2006-7-18

【中关键词】

多环芳烃,天然生育酚,高效液相色谱,氧化铝柱层析,活性炭,

【英关键词】

polycyclic aromatic hydrocarbons,natural tocopherols,high performance liquid chromatography,alumina column chromatography,activated carbon,

【分类导航】

工业技术>化学工业>制药化学工业>维生素制造>维生素Ｅ（生育酚）>

【论文摘要】

本文研究了天然生育酚中痕量多环芳烃(PAHs)的分析检测方法,包括PAHs的富集和分析测定两个主要的过程。对其中多环芳烃的脱除方法进行了探索。利用18种PAHs标样建立了PAHs的高效液相色谱分析条件。对流动相的组成、色谱柱、流速、荧光检测波长等实验条件进行了优化。确定了最佳的分析条件。色谱柱:XDB—C_(18)(4.6mm i.d.×150mm,5μm(Agilent)),柱温:35℃,流速:1ml/min,流动相组成:水/乙腈。采用梯度洗脱:0～13min,40%水,60%乙腈:14～22min,34%水,66%乙腈,23～32min,20%水,80%乙腈,35～47min,40%水,60%乙腈。采用7次波长切换进行荧光检测。18种PAHs在2～200ng/ml的范围内均线性相关,相关系数都大于0.9999。对天然生育酚样品中的PAHs采用(15mm i.d.×300mm)的氧化铝柱层析富集,并考察了吸附剂的选择、洗脱用量等条件,确定了采用活性四级氧化铝,90ml正己烷洗脱,弃去前10ml,收集后80ml。并评价了该富集方法的灵敏度、精密度和准确度:方法的检测限为0.05～1...

【论文题纲】

摘要	3-4
ABSTRACT	4-6
目录	6-10
前言	10-12
第一章文献综述	12-34
1.1 多环芳烃介绍	12-19
1.1.1 多环芳烃的结构特征	12-13
1.1.2 多环芳烃的物理性质	13-14
1.1.3 多环芳烃的化学性质	14
1.1.4 多环芳烃的致癌性	14-15
1.1.5 多环芳烃的来源及形成	15
1.1.6 食品中(油脂中)多环芳烃的来源及形成	15-16
1.1.7 食品中(油脂中)多环芳烃的含量标准	16-17
1.1.8 生育酚的性质及其中多环芳烃的来源及危害	17-19
1.1.8.1 生育酚的性质和用途	17-18
1.1.8.2 生育酚中多环芳烃的来源及危害	18-19
1.2 复杂基体中PAHs的预处理方法	19-29
1.2.1 环境样品的预处理技术	19-22
1.2.1.1 水样的预处理技术	19-21
1.2.1.1.1 液-液萃取	20
1.2.1.1.2 固相萃取技术	20-21
1.2.1.2 土壤等固体环境样品的预处理技术	21-22
1.2.1.2.1 索氏提取法	21
1.2.1.2.2 超声辅助提取法	21
1.2.1.2.3 微波辅助萃取法	21-22
1.2.1.2.4 加速溶剂萃取技术	22
1.2.1.2.5 超临界流体萃取法	22
1.2.2 植物油的预处理技术	22-29
1.2.2.1 萃取法	23-26
1.2.2.1.1 萃取	23-24
1.2.2.1.2 净化	24-26
1.2.2.2 高效液相色谱预处理	26-28
1.2.2.2.1 硅胶柱色谱预处理	26
1.2.2.2.2 供体受体复合物色谱预处理	26-28
1.2.2.3 固相萃取法预处理	28-29
1.2.2.3.1 硅胶固相萃取柱：	28
1.2.2.3.2 聚苯乙烯固相萃取柱	28
1.2.2.3.3 C_(18)固相萃取柱	28-29
1.2.2.4 超临界CO_2萃取	29
1.3 PAHs分析测定方法	29-32
1.3.1 气相色谱法	29-31
1.3.2 高效液相色谱法	31-32
1.4 天然生育酚中多环芳烃脱除方法	32-34
1.4.1 液液萃取法	32
1.4.2 浆化技术	32-33
1.4.3 柱色谱	33-34
第二章多环芳烃标样分析方法的建立	34-53
2.1 实验试剂与仪器	34-35
2.1.1 试剂	34-35
2.1.2 仪器	35
2.2 标准溶液的配制	35
2.3 色谱分析条件	35-36
2.3.1 梯度洗脱程序	35-36
2.3.2 荧光波长切换程序	36
2.4 结果与讨论	36-52
2.4.1 色谱条件的优化	36-46
2.4.1.1 洗脱方式的选择	36-38
2.4.1.2 流动相的选择	38-39
2.4.1.3 色谱柱的选择	39-40
2.4.1.4 流速的选择	40-41
2.4.1.5 柱温的选择	41
2.4.1.6 检测器波长的选择	41-46
2.4.2 18种PAHs的定性	46-47
2.4.3 仪器的检测限与定量限	47-48
2.4.4 标准曲线和线性范围	48-50
2.4.5 系统的稳定性	50-52
2.5 本章小结	52-53
第三章生育酚中PAHs分析方法的建立	53-78
3.1 实验材料与仪器	53-54
3.1.1 试剂	53-54
3.1.2 材料	54
3.1.3 仪器	54
3.2 实验过程	54-56
3.2.1 材料的预处理	54-55
3.2.2 液液萃取法富集生育酚中PAHs	55-56
3.2.3 氧化铝柱色谱法富集生育酚中PAHs	56
3.3 结果与讨论	56-76
3.3.1 溶剂空白实验结果	57
3.3.2 富集方法的选择	57
3.3.3 吸附剂的选择	57
3.3.4 样品溶剂的选择	57-58
3.3.5 洗脱溶剂的选择	58
3.3.6 氧化铝活性等级对PAHs富集的影响	58-60
3.3.7 活性四级氧化铝的淋洗曲线	60-64
3.3.8 样品分析的定性与定量	64-65
3.3.9 方法的评价及性能指标	65-72
3.3.9.1 峰纯度的鉴定	65-68
3.3.9.2 方法的灵敏度	68-69
3.3.9.3 方法的精密度	69-71
3.3.9.4 方法的准确度	71-72
3.3.10 方法对实际样品的测定	72-76
3.4 本章小结	76-78
第四章天然生育酚中痕量多环芳烃脱除工艺的初步研究	78-87
4.1 实验材料与仪器	78-79
4.1.1 试剂	78
4.1.2 材料	78-79
4.1.3 仪器	79
4.2 实验过程	79
4.3 结果与讨论	79-85
4.3.1 脱除天然生育酚(TP)中PAHs溶剂的选择	79-80
4.3.2 脱除天然生育酚(TP)中PAHs活性炭的选择	80-81
4.3.3 搅拌时间对天然生育酚(TP)中PAHs脱除的影响	81-82
4.3.4 温度对天然生育酚(TP)中PAHs脱除的影响	82-83
4.3.5 活性炭的加入量对天然生育酚(TP)中PAHs脱除的影响	83-84
4.3.6 脱除次数对天然生育酚(TP)中PAHs脱除的影响	84-85
4.3.7 活性碳脱除PAHs对生育酚的影响	85
4.4 本章小结	85-87
第五章结论与建议	87-89
5.1 结论	87
5.2 建议	87-89
参考文献	89-94
致谢	94

【DOI】

LunWen.ID:2.2008.56787



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