盐酸右旋咪唑消旋化及拆分工艺研究
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盐酸右旋咪唑消旋化及拆分工艺研究
作者：李宁 Publish: 2006-8-1 Hits:-
【中文题名】 盐酸右旋咪唑消旋化及拆分工艺研究
【英文题名】 Studies on the Technics of the Racemization and Split of Dextromisole Hydrochoride
【学科专业】 化学工程
【论文级别】 硕士论文
【投稿时间】 2006-8-1
【中关键词】 消旋四咪唑,驱虫药,消旋化作用,拆分,,
【英关键词】 DL-Tetramisole,anthelmintic,racemizationt,split,
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【论文摘要】 本论文所研究的盐酸左旋咪唑,又名驱虫净,是咪唑的一个衍生物。它是盐酸四咪唑的左旋体,是一种广谱抗线虫药。盐酸四咪唑与盐酸左旋咪唑从化学特性上看,都是6—苯基2、3、5、6—四氢咪唑并(2,1—b)噻唑的盐酸盐,具有相同的化学结构。所不同的是四咪唑为外消旋体,左旋咪唑是四咪唑经过化学方法处理后拆分而成的左旋体。在一般条件下,两者的理化性质相同,但生理生化作用却大不一样。四咪唑的原料成本要比左旋咪唑低50%,其临床驱虫效果也要比左旋咪唑小50%。左旋咪唑的疗效是消旋体的两倍,毒性低一半。 传统消旋工艺采用以二甲基亚砜作为溶剂在加热的碱性条件下进行消旋,但由于该工艺中大量使用了价格昂贵、难以回收且污染环境的有机溶剂二甲基亚砜,使得生产厂家经济效益低下,同时面临严重的环保问题。针对这些问题,本以盐酸右旋四咪唑游离碱为研究对象,以乙醇水溶液代替二甲基亚砜溶媒,确定了新的消旋化工艺路线,通过单因素和正交化试验找到了该工艺路线的最佳工艺条件。同时还在查阅文献的基础上积极探索出了一条新的拆分工艺路线。这是该课题的主要的创新点之一。 试验结果表明: 1、以乙醇水溶液作为溶剂在碱性条件下进行减...
【论文题纲】
第一章 导论 8-20
1.1 对映异构体的概念 8
1.2 平面偏振光和旋光性 8-13
1.2.1 平面偏振光 8
1.2.2 旋光性发现的历史 8-9
1.2.3 旋光性 9
1.2.4 旋光性性质产生的原因 9-10
1.2.5 旋光性物质的比旋光度 10-11
1.2.6 外界条件对旋光性的影响 11-13
1.3 外消旋体 13-15
1.3.1 外消旋体的一般性质 13-14
1.3.2 外消旋化作用 14-15
1.4 消旋体拆分法 15-20
1.4.1 优先结晶法 16
1.4.2 形成非对映体盐结晶法 16-17
1.4.3 色谱法 17-18
1.4.4 萃取法 18
1.4.5 酶法 18-20
第二章 研究课题的背景和现实意义 20-24
2.1 药物分子的光学异构体和药效 20
2.2 手性的意义 20-21
2.3 手性药物的概述 21-22
2.4 本课题研究的内容和意义 22-24
2.4.1 课题研究的内容 22-23
2.4.2 研究的现实和社会意义 23-24
第三章 乙醇水溶液溶媒消旋化工艺研究 24-36
3.1 原料及产品的物理化学性质 24
3.1.1 盐酸右旋咪唑 24
3.1.2 乙醇 24
3.2 技术指标 24-25
3.3 消旋化工艺机理 25
3.4 试验的主要设备仪器和药品 25-26
3.5 试验的操作步骤和工艺流程图 26-27
3.5.1 操作步骤 26
3.5.2 工艺流程 26-27
3.6 试验方案 27
3.7 单因素试验 27-29
3.7.1 消旋时间对比旋光度的影响 27
3.7.2 氢氧化钠加入量对比旋光度的影响 27-28
3.7.3 乙醇与水的体积比对比旋光度的影响 28-29
3.8 正交实验 29-33
3.8.1 正交实验 29-31
3.8.2 正交实验结果分析 31-33
3.8.2.1 收率计算公式 31
3.8.2.2 多指标的极差分析 31-33
3.9 结论 33-34
3.10 样品熔点的测定 34-36
3.10.1 物质熔点概述 34
3.10.2 物质熔点的测定方法 34-35
3.10.3 数据分析 35-36
第四章 外消旋体拆分工艺探索与试验 36-46
4.1 手性化合物拆分的研究意义 36
4.2 拆分工艺的探索 36-37
4.3 拆分工艺原理 37
4.4 原料及产品的物理化学性质 37-39
4.4.1 盐酸右旋咪唑的物理化学性质 37
4.4.2 乙醇 37-38
4.4.3 酒石酸 38
4.4.4 甲醇 38-39
4.5 技术指标 39
4.6 试验的主要设备仪器和药品 39-40
4.7 实验的操作步骤和工艺流程路线图 40-41
4.7.1 操作步骤 40
4.7.2 工艺流程 40-41
4.8 实验方案 41
4.9 单因素试验 41-43
4.9.1 甲醇的加入量对试验结果M(即产品中右旋体占外消旋体中所有右旋体的百分比)的影响 41-42
4.9.2 成盐后体系的pH值对M的影响 42
4.9.3 析出沉淀体系的最终温度对M的影响 42-43
4.10 正交试验 43-45
4.10.1 正交试验 43-45
4.10.2 正交试验多指标极差分析 45
4.11 结论 45-46
第五章 结论 46-47
参考文献 47-52
致谢 52
【DOI】 LunWen.ID:2.2008.56857
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