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桦木醇的提取及桦木酸合成工艺研究

作者：王国梁 Publish: 2006-10-10 Hits:-

【中文题名】

桦木醇的提取及桦木酸合成工艺研究

【英文题名】

【学科专业】

有机化学

【论文级别】

硕士论文

【投稿时间】

2006-10-10

【中关键词】

桦木醇,桦木酸,提取,合成,定量分析,

【英关键词】

Betulin,betulinic acid,extraction,synthesis,quantitative analysis,

【分类导航】

工业技术>化学工业>制药化学工业>生物制品药物的生产>>

【论文摘要】

桦木醇、桦木酸是具有羽扇烷结构的三萜化合物，目前的研究发现，它们具有较高的抗肿瘤、抗HIV病毒活性，它们的衍生物也有较高的生物活性。在桦树皮中含有丰富的桦木醇资源，可以通过有机溶剂萃取的方法从桦树皮中得到桦木醇，以桦木醇为原料可以合成桦木酸及其多种衍生物。在本文中，对桦木醇的提取工艺进行了研究，提出了优化方法。对影响“两步法”合成桦木酸的因素进行了探讨，同时对“一步法”合成桦木酸的路线进行了初步探究。在以上工作的基础上，合成了一种新的桦木酸衍生物，并通过IR，~1H-NMR，~(13)C-NMR检测，对相关化合物进行了结构表征。为了有效完成桦木醇、桦木酸的定量分析，本文建立了桦木醇、桦木酸的HPLC-ELSD检测方法。

【论文题纲】

中文摘要	2-3
英文摘要	3-15
第1章绪论	15-37
1.1 概述	15-17
1.2 桦木醇的药理作用及提取、检验方法	17-20
1.2.1 桦木醇的结构特征及物理性质	17-18
1.2.2 桦木醇对HIV病毒抑制活性的研究进展	18
1.2.3 桦木醇的提取方法	18-19
1.2.4 桦木醇的定量分析方法	19-20
1.3 桦木酸的药理活性及其制备	20-29
1.3.1 桦木酸的结构及物理性质	20
1.3.2 桦木酸致使肿瘤细胞凋亡的研究进展	20-23
1.3.3 桦木酸的制备方法	23-29
1.3.3.1 从植物中提取桦木酸	23-24
1.3.3.2 以桦木醇为底物合成桦木酸	24-29
1.4 桦木酸衍生物的研究现状	29-37
1.4.1 对官能团修饰的一般方法及衍生物种类	29-35
1.4.1.1 C-3位修饰的衍生物	29-31
1.4.1.2 C-28位修饰的衍生物	31-33
1.4.1.3 C-20位修饰的衍生物	33
1.4.1.4 其它位置上的基团转换	33-35
1.4.2 23-羟基桦木酸	35-37
第2章桦木醇的提取工艺研究	37-49
2.1 实验材料与仪器	37
2.1.1 主要实验材料	37
2.1.2 主要仪器型号	37
2.2 实验操作部分	37-38
2.2.1 回流法提取桦木醇	38
2.2.2 桦木醇粗产物的提纯	38
2.2.3 桦木醇提取的正交实验	38
2.3 实验结果与讨论	38-48
2.3.1 桦木醇提取工艺中的主要影响因素	38-39
2.3.2 正交优化实验设计与结果分析	39-47
2.3.3 不同种类桦树皮的桦木醇提取率	47
2.3.4 对桦木醇的红外测试	47-48
2.4 本章小结	48-49
第3章桦木酸及其衍生物的合成	49-62
3.1 主要试剂与仪器	49-50
3.1.1 主要试剂	49-50
3.1.2 主要仪器型号	50
3.2 实验部分	50-52
3.2.1 两步法合成桦木酸	50-51
3.2.1.1 桦木酮酸的合成	50
3.2.1.2 桦木酮酸的纯化	50-51
3.2.1.3 桦木酮酸还原至桦木酸	51
3.2.2 用过氧化镍催化氧化桦木醇一步制备桦木酸	51-52
3.2.2.1 活性过氧化镍的制备	51
3.2.2.2 桦木醇的氧化反应	51-52
3.2.3 桦木酮酸衍生物的合成	52
3.2.3.1 3-乙氧基亚胺桦木酸的合成	52
3.3 结果与讨论	52-61
3.3.1 桦木酸两步法合成过程中的主要影响因素	52-55
3.3.1.1 氧化剂用量的确定	53-54
3.3.1.2 反应温度、时间对中间体合成的影响	54-55
3.3.2 过氧化镍氧化体系对桦木醇作用的结果与讨论	55-57
3.3.3 影响3-乙氧基亚胺桦木酸合成的因素	57-58
3.3.4 产物的测试与表征	58-61
3.3.4.1 化合物红外光谱测定	58
3.3.4.2 氢核磁共振(~1H-NMR)检测	58-60
3.3.4.3 碳核磁共振(~(13)C-NMR)检测	60-61
3.4 本章小结	61-62
第4章桦木醇及桦木酸定量分析方法的建立	62-69
4.1 引言	62
4.2 检测器材及型号	62
4.3 桦木醇产品含量HPLC-ELSD分析方法建立	62-65
4.3.1 色谱条件	62-63
4.3.2 溶液的配制	63
4.3.3 专属性考察	63
4.3.4 线性回归分析	63-64
4.3.5 精密度测试	64-65
4.3.6 回收率测试	65
4.3.7 桦木醇产物含量测试	65
4.4 桦木酸产品含量HPLC-ELSD分析方法建立	65-68
4.4.1 色谱条件	65
4.4.2 溶液的配制	65-66
4.4.3 专属性考察	66
4.4.4 线性回归分析	66-67
4.4.5 精密度测试	67
4.4.6 回收率测试	67-68
4.4.7 桦木酸产物含量测试	68
4.5 本章小结	68-69
结论	69-70
致谢	70-71
参考文献	71-77
附录	77-93
独创性声明	93
学位论文版权使用授权书	93

【DOI】

LunWen.ID:2.2008.57038



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